微控粘土吸藍量試驗儀，是臺通過微型計算機控制聲波發(fā)散和試液的攪拌，試樣處理和攪拌時間自動控制和顯示，其時間可以通過微型計算機意設定。配有兩組滴定管，同時控制亞甲藍滴定液的滴定。試樣處理采用聲分散法，在常溫下可使試樣快速分散。測定裝置用自動滴定器并配合機械攪拌。主要用于測定膨潤土吸藍量和型砂中有效膨潤土含量，快速有效的檢測膨潤土的，以免使用后產(chǎn)生鑄件表面缺陷等。

微控粘土吸藍量試驗儀的原理及結構

1.   原理

粘土中膨潤土對亞甲基藍有很強的吸附能力，這種吸附能力的大小取決于膨潤土的種類和產(chǎn)地，但也與膨潤土的分散程度有定關系，因此，測定前對試樣行充分的分散，才能較準確地測定出大的吸藍量。

采用聲波分散處理膨潤土試樣，是根據(jù)聲波能使液體中產(chǎn)生“空化”作用，即液體在頻率很的聲波中，將產(chǎn)生許多微小的“空穴”。當這些“空穴”增長到定大小或受到壓力波作用時會很快破滅。這些空穴的瞬時崩潰能產(chǎn)生溫壓，使液體中形成局的激波，具有很強的分散效應。因此，附在固體表面的污染物或聚集的團粒就會很快地被分離開。利用這原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒，或從砂粒表面剝落下來，起到充分分散的作用。

用滴定法測定試樣的吸藍量時，需同時配合機械攪拌，使試樣與亞甲基藍充分接觸，行吸附反應。對試樣懸濁液用亞甲藍溶液逐步滴定,并在濾紙上行點滴試驗。當發(fā)現(xiàn)懸濁液中開始出現(xiàn)游離的亞甲藍時，既斷定試樣已達到了飽和吸附（滴定達到“終點”），由此可測出試樣的吸藍量。

2.     儀器結構

亞甲藍粘土測定儀主要由試樣分散裝置，機械攪拌和滴定裝置組成。兩臺裝置是立的，可同時作，由微型計算機分別控制分散處理和攪拌時間。其結構見下圖:

(1) 試樣分散裝置是由聲波清洗器（聲波分散器）、附件和定時器組成。聲清洗器（型號MJ-50）是種小型臺式晶體管電路聲裝置，該裝置采用壓點陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器，轉(zhuǎn)換效率、分散效果好、噪音低，而且率消耗也較小。聲波清洗器可以單使用。

(2) 滴定裝置

自動滴定器有兩個自動滴定管，滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定開關”和性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍溶液的滴定；滴定管2用手擠壓玻璃珠使亞甲基藍溶液滴定。兩種滴定管同時使用時，滴定液的毫升同時讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶，試劑瓶中加入亞甲基藍溶液后，由“加液開關”控制性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍溶液同時加入滴定管1和滴定管2，當溶液加滿滴定管時。松開“加液開關”，溶液返回溶液瓶，滴定液自動對零。

（3）攪拌器

由微型計算機控制交電機的作時間，由聯(lián)軸器連接攪拌軸通過渦輪片對試液行充分攪拌。

儀器的安裝

1.        儀器安裝前檢查各件是否齊，有無損壞，并將各件擦凈。

2.        將儀器放在穩(wěn)固的平臺上，把儀器的電源線連接到AC220V/10A的三芯插座上，注意電源有接地，以免操作人員觸電。

3.        將燒杯托架上底盤中心線相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。

4.        將溶液瓶放在儀器附近，橡皮瓶塞上有兩個直管，其中個接近瓶底，用皮管連接到“液口”。另個接到“出氣口”，塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連（或有壓氣源，注意氣源氣壓應小于0.05Mpa）用皮管接到“氣口”。

5.        將聲波電源插頭,插到儀器后面的聲波插座上，把聲波原配定時器設定在常開狀態(tài)。

6.        聲波清洗器可以單使用。當插到儀器的插座上時,注意使用時將聲波清洗器上的定時器設定為連續(xù)常開狀態(tài)。

微控粘土吸藍量試驗儀使用前的準備作

1．攪拌時間和聲發(fā)散時間的設定

按鍵說明：“啟/停”：用于啟動和暫停定時器計時；在設定定時時間時，為加鍵。“復位”：用于將定時器恢復到設定值和終止作；在設定定時時間時，為減和確認鍵。

按下“啟/停”鍵，開始，相應攪拌器作，同時個位數(shù)字右下腳的小數(shù)點亮。定時時間到，顯示窗口顯示“00”相應紅外線燈滅，小數(shù)點不亮。定時器自動恢復到設定值。當定時器計時開始時，按“復位”鍵停止作。當定時器作時，再按下“啟/停”鍵，可暫停計時，同時攪拌器暫停作。在暫停過程中，再按下“啟/停”鍵恢復計時；或按“復位鍵停止作，計時恢復到初始狀態(tài)。

根據(jù)所需時間，分別設定定時器時間。設定攪拌時間和聲發(fā)散時間的方法：按住“啟/停”鍵，5秒后，儀器恢復到機器時間3.0，同時十位數(shù)字右下腳的小數(shù)點亮。再按“啟/停”鍵，該數(shù)字加1，按“復位”鍵數(shù)字將減1。將該數(shù)字調(diào)整到要設定的數(shù)值，再按“復位”鍵5秒后小數(shù)點不亮，數(shù)字顯示的為設定時間。用上述同樣方法設定另個的時間
 

2.      聲分散(清洗)器

(1)   向分散器槽內(nèi)加入蒸餾水或清潔自來水，液面度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時控制器上的插座孔(聲波電源)內(nèi)，儀器上的聲波電源是AC220V,具有定時通斷能，只要將聲分散器上的定時器設定為常開即可。將定時器設定為5分鐘。

(2)   單使用時，將聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下“開關”定時器燈亮，分散器開始作，觀察分散槽內(nèi)水的振動情況是否正常。分散器作5分鐘后自動停止，示燈熄滅。

2.      自動滴定器

（1）    把溶液瓶橡皮塞上的兩個皮管分別接到“液口”和“出氣口”，將貯存在棕色瓶中按規(guī)定濃度配制的亞甲藍溶液注入500ML溶液瓶，然后將溶液瓶塞緊蓋。

（2）    將雙連充氣，或者氣源接到氣孔，（如果有氣源，氣源壓力不能大于0.05Mpa）,用左手壓縮雙連(充氣)，向溶液瓶中充氣加壓，用手按住“加液”開關，電磁閥打開，亞甲藍滴定溶液被壓入滴定管內(nèi)。

（3）    當?shù)味ü軆?nèi)液體上升到擴大的溢分時，抬起加液開關，電磁閥關閉。滴定管內(nèi)液面自動對零點。

（4）    在向溶液瓶中充氣加壓過程中，應注意檢查溶液瓶口處,不應有漏氣或漏溶液現(xiàn)象。

3.      試樣準備

（1）    試樣要經(jīng)105±5℃烘干至恒重，放在干燥器中冷卻備用。

（2）    用感量1%g天平稱膨潤土試樣0.20g（型砂試樣5.0g）倒入250mL玻璃杯中。

（3）    向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。如發(fā)現(xiàn)硼潤土有結塊，應仔細用玻璃棒碾開，注意玻璃棒取出時不要將膨潤土帶出。

微控粘土吸藍量試驗儀的使用

1.      將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在聲分散器內(nèi)，使燒杯底浸入水中約5~8mm。

2.      將聲波定時設定為5分鐘，（單使用時，分散定時器旋鈕調(diào)至5分鐘位置），按下“啟動”分散器開始作。觀察燒杯液面振蕩情況，液面應出現(xiàn)波紋或有波浪翻滾，否則可調(diào)整聲波中水的加入量，使燒杯中的懸浮液得到好的振蕩效果。

3.      5分鐘后分散器自動停止作，取出燒杯擦干底，將燒杯放在攪拌器的燒杯托架，平穩(wěn)地將燒杯托架升起，使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm，鎖緊托架。玻璃滴定頭應正對燒杯口。

4.      手按滴定開關，開始滴定。

5.      從滴定管上的刻度觀察滴入燒杯中的亞甲藍溶液數(shù)量，當達到試樣預計吸藍量為80~90%時關閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。

6.      將攪拌器定時器時間設定為2分鐘(120秒),按“啟/停”鍵,攪拌器開始作。2分鐘后自動停止。

7.      用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點滴試驗,觀察濾紙上液滴周圍是否出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán),同時在液滴圓點下注明滴入試樣溶液中亞甲藍的毫升數(shù)。

8.      如未出現(xiàn)暈環(huán),再滴入1ml亞甲藍溶液,然后再攪拌2分鐘，并行點滴試驗,如還未出現(xiàn)暈環(huán),則繼續(xù)滴入亞甲藍1ml,依次行直至發(fā)現(xiàn)藍點周圍出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán)為止。

9.      繼續(xù)攪拌2分鐘后,再做次點滴試驗。如暈環(huán)已消失,說明尚未到達終點,應繼續(xù)增加滴亞甲藍量(可加0.5或1ml)。如暈環(huán)已不再消失時,表明試樣已達到飽和吸附,試樣中已開始出現(xiàn)游離染料,此時滴入亞甲藍量,即是試樣的吸藍量。滴定及點滴試驗的過程,見操作示意圖。

10. 滴定畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。

11. 滴定試驗注意事項:

(1)   點滴試驗在濾紙上應順序有規(guī)律地行,并注明每點的滴藍量。

(2)   點滴大小以圓點直徑10～15mm為宜,不可過小,以免影響試驗的度。

(3)   出現(xiàn)淡藍綠色暈環(huán)寬度以0.5～1mm為準。

(4)   為便于判斷和點滴終點數(shù)值,在出現(xiàn)暈環(huán)達到終點后,再增加1～2次點滴試驗,做1～2個過量的點滴試驗,供判斷重點時參考。

(5)   如果次滴入亞甲藍就出現(xiàn)過寬的暈環(huán),說明開始加入的亞甲藍已經(jīng)過量,應重新?lián)Q試樣行測定。

(6)   硼潤土試樣重為0.2g,亞甲藍溶液濃度為0.2%,所以滴定亞甲藍的毫升數(shù),即為100g硼潤土的吸藍量(g)。

(7)   測定型砂中有效硼潤土量時,可依次采用硼潤土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測定方法同前。

亞甲藍粘土測定儀的維護與保養(yǎng)

1.     在聲波分散器的分散槽內(nèi)沒有水時,嚴禁開機作,以免損壞。

2.     使用畢應將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。

3.     分散器作段時間后,水溫會逐漸升,底盤發(fā)熱(是正常現(xiàn)象)。允許連續(xù)作時間以分散槽內(nèi)的水溫不過50℃為限,否則應停機或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在溫環(huán)境時,般連續(xù)作時間不應過30分鐘。

4.     試驗畢后,應將滴定管內(nèi)剩余的亞甲藍溶液放回溶液瓶。

吸藍量測定的應用

1.     評定硼潤土質(zhì)量

       硼潤土中起粘結作用的主要是其中的蒙脫石礦物,因此,可以考慮以膨潤土中的蒙脫石多少來反映膨潤土的粘結力。由于蒙脫石礦物有吸附亞甲基藍等色素的能力,用膨潤土吸藍量方法來檢驗膨潤土的蒙脫石含量,即可評定膨潤土的質(zhì)量。外曾有人用膨潤土吸藍量除以0.442系數(shù)來計算膨潤土的蒙脫石含量。后來又有人將系數(shù)改為0.47,0.49或0.56,但從試驗結果表明,這些系數(shù)不夠準確。因此建議在測試時不折算出蒙脫石含量,只需測出每100g膨潤土實際膨潤土吸附的亞甲藍多少克即可。試驗結果表明膨潤土吸藍量與其粘結力成直線關系,所以測定膨潤土吸藍量可以作為評定膨潤土質(zhì)量的個方面。當然,要面評定膨潤土質(zhì)量還要行熱濕拉強度、濕壓強度、焙燒后粘結力等試驗。膨潤土吸藍量以每100g膨潤土吸附亞甲藍克數(shù)來表示,可按下式計算:

MB=(A×B)÷C×100

式中:   MB-吸藍量   (g/100g試料);

A-亞甲藍溶液濃度,即每毫升含亞甲藍克數(shù)(g/mL);

B-亞甲藍溶液滴定量(mL);

C-試樣重量(g).

2.    評定膨潤土的復用性

膨潤土受熱時,通常在100~110℃失去晶間層水,隨溫度的升約在300℃以上就開始損失蒙脫石晶體結構中的OH晶格水,500℃左右開始迅速失去OH水,使蒙脫石晶體結構遭到破壞, 膨潤土變成失去粘結力的”死粘土”。在膨潤土失去粘結力的同時,吸附亞甲藍的能力也會大幅度地下降,所以測出經(jīng)度培燒后膨潤土吸藍量的變化,也可以說明膨潤土在鑄過程中反復使用的性能,借此以評定它的復用性。試驗方法:將膨潤土經(jīng)550℃焙燒后測定其吸藍量,然后與膨潤土經(jīng)105℃烘干后的吸藍量相比,其下降的百分數(shù)即作為膨潤土復用性標之。

3. 測定定型砂(舊砂)中有效膨潤土含量

在型砂(舊砂)中具有粘結力的膨潤土稱為有效膨潤土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤土減少,將會降低型砂的濕強度,熱濕拉強度,并導致鑄件產(chǎn)生夾砂缺陷。所以用滴定法測定型砂中有效膨潤土含量,是中對型砂質(zhì)量行控制的重要檢測項目之。

測定型砂中有效膨潤土含量時,要做條標準曲線。測定時用鑄車間的原砂和膨潤土分別在105～110℃烘箱中烘干。稱量膨潤土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述亞甲藍滴定法的步驟測定每分試樣的吸藍量。以試樣中膨潤土量%數(shù)為橫坐標,亞甲藍滴定為縱坐標畫出標定曲線,如下圖:

稱取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測出亞甲藍滴定量,就可以從標定曲線上查出型砂或舊砂中的有效膨潤土含量。

附注：試液的配制方法：

例如：

1.    次甲基藍標準溶液（0.2%）：按方法測定的次甲基藍（示劑，含量不小于95%）含量，般為85%左右，稱取有效次甲基藍2.00g（如次甲基藍含量為85%，則稱取該次甲基藍的重量為2.00g÷85%=2.353g）溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍溶液，為使次甲基藍充分溶解，需攪拌18小時以上。

2.    焦磷酸鈉溶液（2%）：稱取20g焦磷酸鈉放入燒杯中，加水使其溶解，再加水稀釋至1000ml，搖勻。